HPLC-MS MS法同时测定首荟通便胶囊中8种成份分析

2021-08-24 来源：

核心提示： 现代药理研究证实，芦荟提取物可通过对钠离子的主动转运产生一定程度的影响，进一步影响机体肠道内的水分分泌以及吸收平衡，从而发挥润肠通便的效果。

现代药理研究证实，芦荟提取物可通过对钠离子的主动转运产生一定程度的影响，进一步影响机体肠道内的水分分泌以及吸收平衡，从而发挥润肠通便的效果。与此同时，组方中的其他相关中药对于便秘亦有不同的药理作用，如方中的人参、阿胶以及何首乌在滋补机体的基础上，有效提高机体免疫力，从而为病情的恢复创造有利条件。

中药的临床治疗效果在一定程度上取决于有效成分含量的高低，因此如何有效对中药有效成分进行准确的测定显得尤为重要，亦是保障临床治疗效果的有效途径之一。鉴于此，本文通过研究高效液相色谱-串联质谱法同时测定首荟通便胶囊中8种成份的含量，旨在为首荟通便胶囊的质量控制提供行之有效的方案，现报道如下。

方法及结果

取适量何首乌、芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实对照品，实施精密称定，加入甲醇制备为含何首乌10μｇ／ｍl、芦荟2μｇ／ｍl、决明子20μｇ／ｍl、枸杞子10μｇ／ｍl、阿胶2μｇ／ｍl、人参20μｇ／ｍl、白术20μｇ／ｍl、枳实2μｇ／ｍl单一成分溶液。

供试品溶液

精密称取样品粉末0.1ｇ，放置在50ｍl离心管内，加入40ｍl的甲醇，超声（250w，40ｋHｚ）30min，置于室温条件下混匀，过滤，并精密吸取4ml续滤液在5ml量瓶内，加入甲醛定容，混匀后采用0.45μm微孔滤膜滤过，采集续滤液。

阴性样品溶液

根据首荟通便胶囊处方比例与制备工艺制备不含何首乌、芦荟、决明子、枸杞

子、阿胶、人参、白术、枳实的阴性样品，并根据232的方式获取阴性样品溶液。

专属性试验

取混合对照品溶液，供试品溶液以及阴性样品溶液各5μl，于上述色谱质谱条件下完成测定。结果样品色谱图和对照品色谱图一致的保留时间处存在相应的色谱峰。而阴性样品色谱图中无相应色谱峰，说明了样品测定无干扰。

精密度实验

精密吸取上述2、3、5的混合对照品溶液，根据上述色谱条件进行连续6次的进样，测定峰面积并计算RSD。结果显示大黄素、芦荟大黄素、橙黄决明素、枸杞多糖、强脯氨酸、人参皂苷、苍术酮、橙皮苷的RSD分别为1.2％、1.5％、1.7％、21％、1.6％、1.9％、1.4％、2.0％，说明该仪器的精密度较为理想。

稳定性实验

取供试品溶液分别在0、2、4、6、8及24ｈ进样检测，计算峰面积。结果显示：大黄素、芦荟大黄素、橙黄决明素、枸杞多糖、强脯氨酸、人参皂苷、苍术酮、橙皮苷峰面积的RSD分别为1.5%、2.3%、1.7%、1.3%、1.9%、1.7%、2.0%、1.8%，表示供试品溶液于24h内稳定性较佳。

重复性试验

取同批样品6分，分别根据上述方式制备供试品溶液，并予以测定，剂量峰面积，计算样品含量。结果显示：大黄素、芦荟大黄素、橙黄决明素、枸杞多糖、强脯氨酸、人参皂苷、苍术酮、橙皮苷的平均含量分别为492.3、1809.4、507.3、679.3、614、109、57及22μｇ／ｇ，RSD分别为1.0%、1.5%、1.5%、1.8%、1.4%、1.4%、2.0%、1.6%、说明该方式的重复性良好。

加样回收率试验

取已知含量的样品0.05g，精密称取后分别加入混合对照品溶液适量，根据上述方式完成供试溶液的制备，予以进样测定，并完成回收率的计算。

样品测定

分别取3批样品，根据上述方式制备供试品溶液完成测定，参照内标法计算样品中不同成分含量。3种样品中大黄素、芦荟大黄素、橙黄决明素、枸杞多糖、强脯氨酸、人参皂苷、苍术酮、橙皮苷的含量分别为0.491～0.499、1.790～1.802、0.506～0.512、0.681～0.684、0.610～0.614、0.102～0.110、0.056～0.058、0.020～0.022ｍｇ／ｇ。

讨论

HPLC-MS／MS具有较高的专属性以及灵敏度，可于较短的时间内同时对多种药物成分进行有效的分离，同时完成准确的定量分析，继而可有效提高检测效率。HPLC-MS／MS法同时检测首荟通便胶囊8种成分含量中具有快速、准确、高效以及灵敏的优势，可作为测定首荟通便胶囊内在化学指标成分含量的有效手段之一。